鍋爐水成分-(化驗)

?行業動態 ????|???? ?2018-12-03 16:08
鍋爐水成分-(化驗)
鍋爐水成分-(化驗)

內容提要:水樣的采集是保證水質分析準確性的-個重要環節。采樣的基本要求是:樣品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不發生變化。
一、 水樣的采集
水樣的采集是保證水質分析準確性的-個重要環節。采樣的基本要求是:樣品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不發生變化。
1.取樣裝置
對取樣裝置一般有以下要求:
(1) 取樣器的安裝和取樣點的布置應根據鍋爐的類型,參數,水質監督的要求(或試驗要求)進行設計。制造,安裝和布置,以保證采集的水樣有充分代表性
(2) 除氧水,給水的取樣管,應盡量采用不銹鋼的制造
(3) 除氧水,給水,鍋爐水和疏水的取樣裝置,必須安裝冷卻器。取樣 冷卻器應有足夠的冷卻面積,并接在連續供給冷卻水量的水源上,以保證水樣流量為500~700ml/min ,水樣溫度為30~40℃
(4) 取樣冷卻器應定期檢修和清除水垢,鍋爐-修時,應同時檢修取樣器和所屬閥門
(5) 取樣管應定期沖洗(至少每周-)。作系統檢查定取樣前要沖洗有關取樣管道,并適當延長沖洗時間,沖洗后應隔1~2小時方可取樣。以確保水樣有充分的代表性
2.水樣的采集方法
(1) 采集有取樣冷卻器的水樣時,應調節取樣閥門,使水樣流量控制在500~700ml/min,溫度為30~40℃的范圍內,且流速穩定
(2) 采集給水,鍋爐水樣時,原則上是連續流動之水。采集其它水樣時,應先將管道中的積水放盡
(3) 盛水樣的容器,采樣瓶必須是硬質玻璃或塑料制品(測定微量或分析的樣品必須使用塑料容器)。采前,應先將采樣容器-清洗干凈,采樣時再用水樣沖洗三次(方法中另有-的除外),才能采集水樣。采集后應盡快加蓋封存
(4) 采樣現場監督控制試樣的水樣,一般應用固定的水瓶。采集供全分析用的水樣應粘貼標簽,并注明水樣名稱, 采樣人姓名,采樣地點,時間,溫
二、 氯化物的測定(硝酸銀容量法)
1.試劑
(1) 硝酸銀-溶液(1ml相當于1mgCl-):稱5g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水,以氯化鈉-溶液標定
(2) 10%鉻酸鉀指示劑
(3) 1%酚酞指示劑
(4) 0.1mol/LNaOH溶液
(5) 0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液
2.測定方法:
量取100ml水樣于錐形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無色, 若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后以硫酸溶液回滴至無色,再加1.0ml10%鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀-溶液滴定至橙色,記錄硝酸銀-溶液的耗量V1,同時作空白試驗(方法同上)記錄硝酸銀-溶液的耗量V0
3.計算公式:
氯化物(CL-)含量: CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000 (mg/L)
式中:V1-----滴定水樣消耗硝酸銀-溶液的耗量,ml
V0-----空白實驗時硝酸銀-溶液的耗量, ml
1.0----- 硝酸銀-溶液的滴定度,1ml相當于1mgCl-
Vs-----水樣的體積,ml
4.測定水樣時的注意事項
當水樣中 Cl-含量-于100mg/L時,須按下表-的體積取樣,并用蒸餾水稀釋至100ml后測定:
水樣中 Cl-含量(mg/L) 101-200 201-400 401-1000
取水樣的體積(ml) 50 25 10
三、 溶解固形物的測定
溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經蒸發干燥所得的殘渣。
1.儀器
(1) 水浴鍋或400ml燒杯;
(2) 100~200ml瓷蒸發皿;
2.測定方法
(1) 取一定量已過濾并充分搖勻的澄清水樣(水樣的體積應使蒸發殘留物的-在100mg左右),邊逐次注入經烘干至恒重的蒸發皿中,邊在水浴鍋上蒸干。為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗結果時,必須在蒸發皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿。
(2) 將已蒸干的樣品連同蒸發皿移入105~110℃的烘箱中烘2小時。
(3) 取出蒸發皿放在干燥器內冷卻至室溫,迅速稱重。
(4) 在相同條件下再烘0.5小時,冷卻后稱量,如此反復操作直到恒重。
(5) 溶解固形物含量RG計算
RG= [(G1-G2)/V]×1000(mg/L)
式中:G1----蒸發殘留物與蒸發皿的總-,mg
G2----蒸發皿的-,mg
V-----水樣的體積,ml
四、 硬度的測定(EDTA滴定法)
1.所需試劑:
(1) 0.020mol/L(1/2EDTA)-溶液:稱取4g乙二胺四乙酸二鈉于 1000ml高純水中,搖勻。
(2) 氨-氯化銨緩沖液:稱取20g氯化銨于500ml除鹽水中,加入150ml濃氨水(密度0.90g/ml)以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉
鹽,用除鹽水稀釋至1000ml并搖勻。
(3) 0.5%鉻黑T指示劑:稱取0.5g鉻黑T與4.5g鹽酸羥胺,100ml乙醇定溶。
2.測定方法
(1) 量取100ml水樣于250ml錐形瓶;
(2) 加5ml氨-氯化銨緩沖液和2~3滴0.5%鉻黑T指示劑;
(3) 用0.020mol/L(1/2EDTA)-溶液滴定,由酒紅色變為藍色即為終點,記錄EDTA-溶液所消耗的體積V;
3.計算公式:
硬度的含量:YD=(CV/Vs)×1000(mmol/L)
C-------EDTA-溶液的濃度,mol/L,(1/2EDTA);
V-------滴定時所耗EDTA-溶液的體積,ml
Vs------ 水樣的體積,ml
4.測定水樣時的注意事項:
(1) 若水樣的酸性或堿性較高時,應先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和,然后再加緩沖液,水樣才能維持PH=10±0.1。
(2) 冬季水溫較低時,絡合反應速度較慢,易造成滴定過量而產生誤差,因此,當溫度較低時應將水樣預先加溫至30℃-40℃后進行測定。
(3) 氨-氯化銨緩沖液保存在玻璃瓶中會增加硬度,易保存在塑料瓶中。
(4) 如果在滴定過程中發現滴定不到終點或指示劑加入后顏色呈灰紫色,可能是鐵、鋁、銅或錳等離子的干擾,遇此情況,可在加指示劑前用2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺(1:4)進行聯合掩蔽,或先加入所需EDTA-液80%~90%(記錄在所消耗的體積內),即可消除干擾。
五、 磷酸鹽的測定(目視比色法)
目視比色法就是用眼睛目測試溶液的深淺比較來確定未知試樣的含量。常用的目視比色法是系列比色法。
1.磷酸鹽的測定
在0。6mol/LH+的酸度下,磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃,用氯化亞錫還原成磷鉬藍后與同時配制的-色進行比色測定。
2.儀器: 具有磨口塞的25ml比色管
3.試劑及其配制
(1) 磷酸鹽-液(1ml含1mg磷酸根):稱取105℃干燥過的磷酸
二氫鉀(KH2PO4)1.433g,溶于少量除鹽水中,稀釋至1000ml。
(2) 磷酸鹽工作液(1ml含0.1mg磷酸根):取上述-液用除鹽水準
確稀釋10倍。
(3) 鉬酸銨-硫酸混合液:于600ml蒸餾水中徐徐加入167ml濃硫酸
(ρ=1.84g/cm3)冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24•4H2O]
溶于上述硫酸溶液中,用蒸餾水稀釋至1000ml。
4.測定方法:
(1) 量取0,0.05,0.1磷酸鹽工作液以及5ml-水樣,分別注入一組
比色管中,用蒸餾水稀釋至約20ml搖勻。
(2) 于上述比色管中各加入2.5ml鉬酸銨-硫酸混合溶液,然后用蒸餾水
稀釋至刻度搖勻。
(3) 于每支比色管中加入2~3滴氯化亞錫甘油溶液,搖勻,待2分鐘后進行比色。
5.水樣中磷酸鹽的含量按下式計算:
PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L
式中: V1----與水樣顏色相當的-色中加入磷酸鹽工作液的體積,ml
Vs----水樣的體積,ml
0.1-----磷酸鹽mg/ml
6.測定時注意點
(1)水樣與-色應同時配制顯色。
(2)為加快水樣顯色速度,顯色時水樣的酸度應維持在0.6mol/L(H+)
(3)水樣中混濁時應過濾后測定,磷酸鹽的含量不在2~50mg/L內時,應適當增加或減少水樣量。
六、 鍋爐排污率量的監控及計算
1.鍋爐排污量的-小常以排污率來表示,排污率就是排污水量占鍋爐蒸發量的-分數,可用下式表示:
P=(Dp/D)×100%
式中:P----排污率,%
Dp----排污水量 ,t/h
D----鍋爐蒸發量,t/h
2.在實際運行中,由于排污水量難以測定,因此排污率不以上式計算,而是由水質監測分析來計算。對于工業鍋爐來講,一般鍋爐水中所含氯離子-為穩定且測定方便,因此工業鍋爐通常以測定氯離子含量來計算排污率,并指導鍋爐排污。
ρ=[Cl-給水/(Cl-鍋水-Cl-給水)]×100%
式中: Cl-給水-----給水中氯離子含量,mg/L
Cl-鍋水-----鍋水中氯離子含量,mg/L
七、 堿度的測定(堿度中和滴定法)
1.概念:
水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質的量,因此,選用適宜的指示劑以-溶液對它們進行滴定,便可測出水堿度的含量.
堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種:酚酞堿度是指以酚酞作指示劑所測出的量,其終點的PH值為8.3。全堿度以甲基紅-亞甲基藍作指示劑所測出的值,終點PH值為5.0。
變色時的主要中反應:
(1) 酚酞作指示劑:H++OH-=H2O; H++CO32-=HCO3-
(2) 甲基紅-亞甲基藍作指示劑:H++HCO3-=CO2↑+H2O
2.試劑及其配置
(1)1%酚酞作指示劑(以乙醇為溶劑).
(2)甲基紅-亞甲基藍作指示劑:準確稱取0.125克甲基紅和0.085克亞甲基藍溶于100毫升95%乙醇中。
(3)0.05mol/L(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸-溶液.
3.測定方法
取100毫升水樣,加2~3滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,則用硫酸-溶液滴定至無色,記錄耗酸體積V1,然后再加入2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑,用上述硫酸-溶液滴定,溶液由綠色變為紫色,記錄耗酸V2
若加酚酞指示劑不顯色,可直接加甲基紅-亞甲基藍指示劑,用硫酸-溶液滴定,記錄耗酸體積V2
4.堿度的計算
測定水樣的酚酞堿度JD酚和JD全按式計算:
JD酚=(CV1/VS)×103 mmol/L
JD全=[C×(V1+V2)]×103 mmol/L
式中:C=硫酸-溶液的濃度
V1、V2=兩次滴定時所耗硫酸-溶液的體積
VS=水樣體積
八、 常用試劑的配制
1.0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸-溶液的配制與標定
(1)配制
.量取 3ml濃硫酸(密度:1.84g/cm3)緩緩注入1000ml蒸餾水(或除鹽水)中,冷卻搖勻。
(2)標定
方法一:稱取0.2g于270-300℃灼燒至恒重(-到0.0002g)的基準無水碳酸鈉,溶于50ml除鹽水中,加2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑,用待標定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸-溶液滴定至溶液由綠色變為紫色然后煮沸2~3分鐘,冷卻后繼續滴定至紫色。同時應做空白試驗。
硫酸-溶液的濃度按下式計算
C=m/[(V1-V2)×52.99]
式中: C---硫酸-溶液的濃度,mol/L(1/2H2SO4)
m----基準物質的-,g
V1----滴定碳酸鈉時消耗硫酸-溶液的體積,L
V2----空白試驗消耗硫酸-溶液的體積,L
52.99----1/2Na2CO3的摩爾-,g/mol
方法二:量取20.00ml待標定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸-溶液,加60ml不含二氧化碳的蒸餾水(或除鹽水),加2滴1%酚酞指示劑,用0.1mol/ L(NaOH)氫氧化鈉-溶液滴定,至溶液呈粉紅色。
硫酸-溶液的濃度按下式計算:
C=V1C1/V
式中: C----硫酸-溶液的濃度,mol/L(1/2H2SO4);
V----硫酸-溶液的體積,L;
C1----氫氧化鈉-溶液的濃度,mol/L(NaOH);
V1----消耗氫氧化鈉-溶液的體積,L。
2.0.1mol/L(NaOH)氫氧化鈉-溶液的配制
取5毫升氫氧化鈉飽和溶液,注入1000毫升除鹽水中,搖勻即可。
3.乙二胺四乙酸二鈉(1/2EDTA)-溶液的配制與標定;
(1)試劑及其配制:
1)、乙二胺四乙酸二鈉。
2)、氧化鋅(基準試劑)。
3)、鹽酸溶液(1:1)
4)、10%氨水。
5)、氨-氯化銨緩沖液。
6)、0.5%鉻黑T指示劑(以乙醇為溶劑配制)
(3)-溶液的配制方法
1)、0.1mol/L(1/2EDTA)、0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉-溶液的配制與標定:
2)、配制:
0.1mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉-溶液:稱取20g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。
0.02mol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉-溶液:稱取4g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。
3)、標定:
稱取800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅2g(-到0.0002g),用少許水濕潤,加鹽酸溶液(1:1)使氧化鋅溶解,移入500ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取20.00ml,加80ml除鹽水,用10%氨水中和至pH為7~8,加5ml氨-氯化銨緩沖液(pH=10),加5
滴0.5%鉻黑T指示劑,用已配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色。
乙二胺四乙酸二鈉-溶液的濃度按下式計算:
C(1/2EDTA)=[m×1000/V×40.6897]×(20/500)
式中: C(1/2EDTA)----標定的乙二胺四乙酸二鈉-溶液的濃度,mol/L
m----氧化鋅的-,g;
40.6897----1/2ZnO的摩爾-,g/mol
20/500----500ml氧化鋅溶液中取20ml滴定,
V----滴定時所消耗的EDTA-溶液的體積,ml。
4)、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉 -溶液的配制與標定:
配制:取0.1000mol/L(1/2EDTA)-溶液,準確地稀釋10倍制得。
標定:用0.1000mol/L(1/2EDTA)-溶液配制的0.01000mol/L(1/ 2EDTA)-溶液,其濃度可不標定,由計算得出。
4、AgNO3的配制與標定。
1)、配制 : 硝酸銀-溶液(1ml相當于1mgCl-):稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水,以氯化鈉-溶液標定。
氯化鈉-溶液(1ml相當于1mgCl-)配制:取基準試劑氯化鈉3~4g置于瓷坩堝內,于高溫爐中升溫至500℃灼燒10分鐘,然后放入干燥器冷卻至室溫,準確稱取1.648g,先溶于少量蒸餾水然后定容至1000ml。
2)、標定:三個錐形瓶中用移液管分別注入10.00ml氯化鈉-溶液,再各加90ml蒸餾水和1.0ml 10%鉻酸鉀指示劑,均用硝酸銀-溶液滴定至微橙色,分別記錄消耗量V,以并求平均值,但以三個平行試驗數值間的相對誤差應小于0.25%。另取100ml蒸餾水作空白試驗,方法同上,記錄消耗硝酸銀量V0。
硝酸銀溶液濃度(mgCl-/mlAgNO3) 計算:
T=(10.00×1.00)/(V-V0) (mg/ml)
式中: V0----空白消耗硝酸銀-溶液體積,ml;
V ----氯化消耗硝酸銀-溶液的平均體積,ml
10.00 ----氯化鈉-溶液體積,ml
1.00 ----氯化鈉-溶液濃度,mg/ml